三氯化铬的制备


    三氯化铬制备方法:用浓盐酸溶解三氧化二铬制备六水氯化铬。氯用浓硫酸脱水,氮气用碱性联酚溶液还原,用浓硫酸和五氧化二磷脱水。这两种气体可以混合或交替使用。

    上述气体通过旋塞开关泵入装有150-200ml氯化碳的烧瓶,然后流入反应管。反应管是一根内径为25毫米、长度为1米的石英管,插入两个相连的电炉aB中,插入位置距离进气口几厘米。三氯化铬电炉外的反应管应能用煤气灯加热。煤气入口和电炉之间的反应管中应填充石英纤维或硼硅酸盐玻璃纤维。

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    在靠近气体入口的a炉中,将两个装有4.5-6g氢氧化铬的瓷舟放置的反应管中。由于出口释放出剧毒的羰基氯,应特别注意。实验需要在通风橱里进行。然后,将氯吹入管道30分钟,然后开始操作三氯化铬。

    然后,两个三氯化铬电炉通电。在这一点上,氮气是一种被鼓泡成氯碳的气体(大约每分钟200-250个气泡)。a加热到700℃B加热到475-500℃。挥发性副产品和杂质从B炉排出,只留下目标产品。4小时后,打开炉子观察。如果瓷船上的原料用完了,就切断电炉的电源。

    此时,氯通过氯化碳(每分钟60-80个气泡)进入反应管并被放置冷却。冷却至300-350℃后,加入氮气代替氯,直至冷却至常温。三氯化铬的收率为65-75%。将500ml带支管的烧瓶放入夹套式电阻加热器中,将入口管插入烧瓶底部,向烧瓶内注入加热至100℃的氯化碳蒸汽,并将支管与冷却器和接器连接。

    由于三氯化铬产生剧毒的羰基氯,需要在通风柜内仔细进行试验。向烧瓶中添加37 g三氯化铬六水合物,并用带护套电阻加热器加热。蒸汽以每秒2滴氯化碳的速度注入烧瓶。当烧瓶温度达到150℃时,氯化铬溶解起泡,膨胀成海绵状。

    如果加热到300℃,水和多余的氯化碳将被蒸馏并收集到接器中。三氯化铬随着温度的升高,反应发生,生成羰基氯。650℃反应结束后,烧瓶内充满亮紫色晶体,收率为20g91%)。

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